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石墨烯往事（5）：有趣的自组装，三维石墨烯的故事

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在我博士毕业论文答辩的时候，有位老师问我最得意的工作是哪一项，当时我的第一反应就是下面要说的“泡泡拼接氧化石墨烯薄膜”工作了。因为在做这个工作的时候，我有一种践行自己信念的骑士精神。

这个想法的来源可能是跟中学时代的一个兴趣实验有关，那时候，我们利用肥皂泡在两根玻璃棒构成的轨道上拉膜并测试拉力与距离的关系。而自从我接触到了石墨烯之后，脑子里常常就会有将石墨烯片拼接成一张完整的薄膜的景象。所以有一天我琢磨着能不能模仿当年的那个实验来拉氧化石墨烯的薄膜，通过拉出膜的厚薄就可以控制氧化石墨烯薄膜的厚薄了。这是一个令人兴奋的想法，我马上就投入到了尝试当中，在添加少量表面活性剂的情况下，果然是可以拉膜的，但是不管怎样在干燥过程中泡泡膜肯定会破。那么问题来了，有不会破的泡泡膜吗？

据我当时的理解，应该说是很有可能的。液膜里面存着这双分子层结构，在干燥过程中疏水端朝外，亲水端向里，但是亲水端往往带有同种电荷所以存着静电排斥，降低了干燥态的稳定性。但是二维的氧化石墨烯片层结构却完全不同，片层间可以通过范德华力相互牵制，抗拒液膜法向和切向的力都要大的多，所以干燥成一个干的 氧化石墨烯片泡泡膜完全是有可能的，至少以那种存在状态是合理的。

为了简化问题，我采用简单的金属框架和试管口作为支撑来拉膜，同时也设计了不加表面活性剂的GO溶液作为对照组之一。发现有时候薄膜其实可以部分干燥然后从边缘开始破损了。还尝试着把液态的泡泡膜在低温下直接冻住再冷冻干燥，这样就可以保证膜不会破裂了。可惜干燥后非常酥松，强度也很低，也就很难做非常薄的石墨烯膜了。

这个工作是从2012年初开始尝试的，一开始有好几个星期都没能获得干燥的薄膜。导师觉得想法不错，但是做起来够悬，催我在三维石墨烯复合纳米材料方面多挖 掘下，只要结合超级电容或者是催化之类的概念，肯定是可以发文章的。那时候，我傻傻地认为必须要做创新性的工作才能算科学研究，最好是那种只有你能想到的研究。而事实上我也很享受研究过程中的挑战和发现的乐趣，所以泡泡膜的想法对我有巨大的诱惑力。后来导师估计对我也绝望了，所以干脆就让我指导本科生来做 三维石墨烯方面的工作。

在此期间不断失败，泡泡破碎前GO的液滴会溅到实验服上，后来白大褂都变成灰色了；有时候为了观察它干燥的过程，必须小心翼翼地拿在手里保持20分钟一动不动，中间经历过太多眼看要成功，最后却破碎的打击；于是就想想爱迪生试灯泡丝的次数好像比我要多，这样心理会平衡些，然后继续尝试。工作取得进展大概是在 2个月后，当我改变了不同添加剂后，终于发现了让薄膜稳定干燥的秘密。

简单说，水溶液的表面张力对于形成泡泡影响较大，但是要保证干燥过程中泡泡膜不会破，就需要溶液中的骨架分子之间能够有比较强的结合力。之前的多次失败，有一部分是因为溶液中表面张力太大，所以液膜本身不稳定而破碎了；也有加入阴离子表面活性剂在干燥后期发生破碎的，因为氧化石墨烯带负电荷；而添加胺类物质 可以明显增加氧化石墨烯片层间的相互作用力，保证泡泡稳定干燥成膜。事实上，只要起骨架作用的也可以是其他高分子，当时我尝试过用聚乙烯醇等溶液，确实也 可以形成类似的高分子透明薄膜材料。因此，该方法具有一定的通用性。

这项工作当时被寄予厚望希望能被《Nature communication》看上眼，可惜人家不理我们。后来匆忙转投给《德国应化》，结果编辑说工作很漂亮，本来是可以接收的；但是我们只收 communication,不收full paper。我们当然从善如流，马上改成communication，但是人家严谨地拒绝了。最后这篇文章以communication的形式偷偷地投给 了AM，生怕人家发现曾经被写成过full paper。可见，各位有好工作的时候，也一定要细心阅读投稿要求啊。

泡泡上的彩虹（插图）

在泡泡膜工作的基础上， 我以““泡泡”拼接出的石墨烯薄膜” 为题撰写新闻稿，参加Material ViewsChina 网页举办的第一届材料科技新闻写作竞赛，并幸运地获奖。这件事的机缘巧合，让我接触到了两个人，一位是科大校友——包师兄，他是那种坚定地走学术路线的科研派，鼓励我出国做博后。我羡慕他对职业生涯规划的强大信心和对未来的把握，有一段时间还真是按照这条路去准备了下。但发现自己没他坚定，总因为一些小想法就动摇，后来也就不了了之了。（现在看来当时的想法也是有道理的，以后会提及。）

另一位则是负责MaterialsViews China 网页的徐广臣大编，我们当时聊得很High,从新闻稿的写作，到网站的理念，网站的维护和运营方式等方面，我们都交换了看法。我当时就觉得小木虫非常成 功，可以通过科研群体的力量推着它往前走，或许在材料领域，Materials Views China也可以朝着这样的定位去发展，尤其是以能够帮助新生科研力量为定位。（现在觉得在科学网写点科研笔记也蛮好啊）

他也想发动大家一起参与到网站的建设中来，邀请我们获奖人作为撰稿人给网站提供信息内容。也是在那次电话交谈后才知道我们投给Wiley旗下期刊的文章，很多都是在他们手里先过一遍的，瞬间就觉得他的形象很高大。后来去北京参加纳米国际会议的时候见到徐大编，大家都是小年轻嘛。他一如既往地展现了强大的职业精神，希望我能够为这个网页多做点推广工作。我感觉Materials Views China 网页从创建设想到内容布置都挺不错的：对于科研新手，可以快速地洞察到材料领域的研究热点（尤其还是中文内容，通俗易懂）；对于科研老手，不妨尝试下把自家的工作写成新闻报道，可以增加自己工作的影响力。

在那段科研生活中，很多迷茫的时候我们都喜欢找年龄相仿的同学朋友倒倒苦水来解忧愁，比如说往往在实验不顺的时候会找岳哥、涛哥他们发一通牢骚。之后，或许依然有迷茫但是转身又各做各的实验去了（大概我们在没有确定下一步出路的时候都很容易陷入这种状态中吧。而实验有进展的时候，太兴奋，就不会去想未来的事 了，呵呵）。而跟那些已经走出校园的过来人交流则往往会给我们很多新鲜想法，所以在校园里一听说有谁的报告，马上会有一堆人围观。其实并不是因为真的仰慕，而是因为我们当时内心的迷茫……

并且那时候一旦遇到校外有人聊起他们的职业，我们往往就会情不自禁地设想自己如果从事他们的工作，是否合适，又有多大发展空间呢？等等诸多想法。而不经意间，看到他们身上所展示出的执着和投入时又会感到佩服和惭愧，纳闷自己对于学术为啥就没有那样的一份信念呢？当然他们肯定也有茫然时，只不过我们相互之间 都有一道围墙罢了；总之对一件事有信念容易，但是对于一条选择的路要有信念就难得多了，更多时候我们也就是在那样的摇摇摆摆间前进。（现在回想起来，已经毫无愧疚感了，因为当时摇摆前进的趋势其实是一致的）

有趣的是，当年曾一起抱怨科研的几个老兄，现在都已经奋斗在了高校和科研院所的岗位上，看来当初的抱怨是生活中的一点调味剂罢了，信念才是主旋律嘛。

（未完待续......）

本文作者陈武峰博士，授权发布，如要转载，请注明e科网！

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石墨烯的故事（1）：和朱清时校长的聊天 

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石墨烯往事（2）：幸运的开端

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石墨烯往事（3）：抢时间－化学法还原氧化石墨烯

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石墨烯往事（4）：插曲－波折与选择

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石墨烯往事（5）：有趣的自组装，三维石墨烯的故事

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